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PF研究之低高环三环保2PF研究之低高环三环保2王仁宏

2022-06-27 21:49:25 王仁宏    

PF研究之低高环(三)环保2,PF研究之低高环(三)环保2

低酚:改变传统合成工艺,在热塑性酚醛树脂合成过程中加入1种有机酸A,得到低游离酚酚醛树脂,考察酚、醛物质的量比,有机酸A用量对树脂软化点的影响,以及反应温度、反应时间对树脂中游离酚含量的影响,确定了最佳合成工艺条件。高炭:硼改性、钼改性、芳基酚改性及硅氮烷,改性酚醛树脂、酚三嗪树脂、苯并恶嗪树脂的研究进展,上述改性后的酚醛树脂、耐热性显著提高,为耐烧蚀材料的应用提供了理论依据,为新一代的高残炭树脂的开发提供了方向,指出今后的耐烧蚀材料领域仍然会发挥重要的作用。环保:采用多聚甲醛替代37%的甲醛水溶液,可以合成用于覆膜砂生产的热塑性酚醛树脂,以上述热塑性酚醛树脂生产中,排放的全部废水、多聚甲醛、苯酚为原料,可以合成多种用途的热固性酚醛树脂,这一联产工艺彻底解决了酚醛树脂生产企业的废水排放问题,热塑性酚醛树脂的成本仅增加1.24%、而热固性酚醛树脂可减少10.2%以上的支出,因此经济上也是可行的 2、实验方法 热塑性酚醛树脂实验方法:1)称取100g苯酚放人四口瓶中;2)按酚/醛物质的量比>1的比例加入多聚甲醛,酸性催化剂,升温;3)当反应物溶解后,控制反应在回流温度;4)当反应至3~4h之后,进行真空脱水,并收集废水;5)当所得树脂的聚合速度合格时,迅速降温、出料,进行性能测试。 热固性酚醛树脂实验方法:1)根据产品用途及废水中的含酚量,控制酚/醛物质的量比<1,设计苯酚、多聚甲醛、废水的加入量,然后全部投入四口瓶中;2)按比例加入碱性催化剂,升温反应;3)控制反应温度在80℃左右,反应一定时间后随时取样进行测试,当反应物粘度等达到控制指标后,迅速降温、出料,进行性能测试。按照上述相同方法,采用普通37%工业甲醛进行实验以进行对比。 3、测试方法 聚合速度(凝胶化时间)的测定采用平板小刀法。红外光谱分析采用美国Nexus公司FT-IR670型傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)。棚旨粘度的测定采用NDJ-1型旋转式粘度仪,上海天平仪器厂。树脂固含量的测定采用称量法,即将1g树脂放入120℃烘箱中烘烤3h,固化后树脂的质量与放入烘箱前树脂的质量的比值即为树脂的固含量。所用烘箱为202-1型干燥箱,上海实验仪器总厂。强度按JB/T8583-2008标准新规定的方法检测。 (三)结果与讨论 1、热塑性酚醛树脂的合成与性能 按实验部分所述的方法进行酚醛树脂的合成。此工艺的关键是控制多聚甲醛解聚温度,温度低,不解聚或解聚不完全;温度高,解聚迅速,反应放热大,甲醛挥发、跑冒严重,甚至产生凝胶、炭化等。采用上述树脂制备的覆膜砂性能列于表2。按上述方法,采用普通37%工业甲醛进行实验,所合成的树脂记为标准PF。 表2采用多聚甲醛制备的热塑性酚醛树脂的性能

项目

软化点/℃

聚合速度/s

拉伸强度/MPa

多聚甲醛制PF1

95.5

66

1.50

标准PF1

101

60

1.38

多聚甲醛制PF2

78

78

2.04

标准PF2

96

72

1.60

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